Phân tích mẫu nhiễu xạ electron vùng chọn lọc (SAED)

0
1452

Nhiễu xạ electron vùng chọn lọc (Selected area electron diffraction – SAED hoặc SAD) là một kỹ thuật nghiên cứu tinh thể được thực hiện trong một kính hiển vi điện tử truyền qua (transmission electron microscope – TEM).

Trong TEM, một mẫu tinh thể mỏng là được chiếu xạ bởi một chùm các tia song song của electron mang năng lượng cao. Thông thường mẫu TEM dày khoảng 100 nm, và các điện tử với năng lượng thường từ 100 đến 400 kiloelectron volts có thể truyền qua mẫu dễ dàng. Trong phép nhiễu xạ, các electron được coi là sóng, chứ không phải là hạt (electron có tính lưỡng tính sóng-hạt). Với bước sóng một vài phần nghìn nanomet,[1] các electron mang năng lượng cao có thể xuyên qua khoảng cách khoảng một trăm phần nghìn nanomet giữa các nguyên tử trong chất rắn, khi đó các nguyên tử tạo thành lưới nhiễu xạ sóng electron. Theo đó, một phần nhỏ electron sẽ được phân tán theo các góc đặc biệt của cấu trúc tinh thể mẫu, trong khi phần lớn những electron khác đi qua các mẫu mà không bị lệch.  Kết quả là, hình ảnh trên màn hình TEM là một loạt các điểm-nhiễu xạ vùng chọn lọc (selected area diffraction pattern- SADP), sự nhiễu xạ tại mỗi điểm tương ứng với cấu trúc tinh thể mẫu. Nếu mẫu tinh thể nghiêng, các tinh thể sẽ cho sự nhiễu xạ tương đương, nhưng với những điều kiện nhiễu xạ khác nhau, các điểm nhiễu xạ khác nhau sẽ xuất hiện hoặc biến mất.

SAD được gọi là “chọn lọc” vì người sử dụng có thể dễ dàng lựa chọn được một phần của mẫu để có được hình ảnh nhiễu xạ. Nằm phía dưới đĩa chứa mẫu trong cột TEM. Đây là một dải kim loại mỏng để chắn các tia tới. Dải kim loại có thể được di chuyển bởi người sử dụng này chứa các lỗ có kích thước khác nhau dùng để ngăn chặn tất cả các tia điện tử trừ một phần nhỏ đi qua một trong các lỗ. Bằng cách di chuyển các lỗ khẩu độ người dùng lựa chọn phần mẫu muốn kiểm tra, chỉ có phần được lựa chọn này mới được hiển thị trên màn hình SADP. Điều này là quan trọng bởi vì khi kiểm tra một mẫu đa tinh thể, việc tất cả hình ảnh tinh thể đều hiển thị trên màn hình sẽ gây khó khăn cho việc xác định. Ngoài ra, người dùng cũng có thể chọn hiển thị đồng thời hình ảnh của 2 tinh thể một lúc để nghiên cứu việc định hướng tinh thể của chúng.

saed
Mô hình TEM

Là một kỹ thuật nhiễu xạ, SAED cũng có thể dùng để xác định cấu trúc tinh thể cũng như xác định khuyết tật của tinh thể như XRD. Tuy nhiên SAED có thể kiểm tra được phần mẫu rất nhỏ chỉ khoảng vài trăm nanometers, trong khi với XRD, mẫu được kiểm tra có kích thước thông thường vài centimeters.

Hình ảnh nhiễu xạ có được dưới chùm điện tử song song góc rộng. Khẩu độ được lấy trong mặt phẳng ảnh để chọn khu vực nhiễu xạ mẫu thu được phép phân tích nhiễu xạ bề mặt chọn lọc. Hình ảnh SAD thu được là sự phóng to của phần mắt lưới tương ứng với hình ảnh lưới phản xạ là những điểm nhiễu xạ sắc nét. Bằng cách nghiêng mẫu tinh thể đến vùng trục low-index, hình ảnh SAD có thể được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thể và các thông số lưới mạng. SAD rất cần thiết để thiết lập điều kiện chụp ảnh trường tối. Kết quả SAD có thể còn bao gồm thông tin về: nút mạng, bề mặt, liên kết mạng và khuyết tật mạng.

SAD được sử dụng chủ yếu và là một trong những kỹ thuật thí nghiệm thường được sử dụng trong các lĩnh vực khoa học vật liệu và vật lý chất rắn. [2]

  1. Wischnitzer, Saul. Introduction to electron microscopy. Elsevier, 2013.
  2. http://en.wikipedia.org/wiki/Selected_area_diffraction

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here