Nano TiO2 dạng ống được tổng hợp từ TiO2 thương mại bằng phương pháp thủy nhiệt từ huyền phù TiO2 thương mại trong NaOH đậm đặc lần đầu tiên được tổng hợp thành công tại trường Đại học Bách khoa – Đại học Đà Nẵng. Sản phẩm thu được có cấu trúc dạng nano ống đồng nhất. Các tính chất đặc trưng của TiO2 nanotubes (TNT) được đánh giá bằng các phương pháp hóa lý hiện đại: nhiễu xạ tia X (XRD), hấp phụ đẳng nhiệt N2 ở 77K và xác định bề mặt riêng theo lý thuyết BET, kính hiển vi điện tử quét (SEM), và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) cho thấy TNTs có cấu trúc chủ yếu là pha anatase, có bề mặt riêng được tăng cường và lớn gấp khoảng 8,5 lần so với TiO2 nguyên liệu ban đầu, cấu trúc của TNT dạng ống với đường kính có kích thước nano và đồng nhất cỡ 7nm. Hoạt tính quang hóa của TNT được tăng lên nhiều lần và được kiểm chứng bằng quá trình khử lưu huỳnh sâu nhiên liệu diesel.
Tổng hợp nano TiO2 dạng ống từ TiO2 thương mại
Ảnh thu được từ kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của TiO2 thương mại (a) và TiO2 nanotubes (b)
Nano TiO2 dạng ống được tổng hợp từ nguyên liệu ban đầu là bột TiO2, một sản phẩm thương mại (độ tinh khiết 99,4%), kích thước hạt trung bình khoảng 0,13µm được cung cấp trên thị trường bởi công ty TNHH ROHA Dyechem Việt Nam, được sử dụng trực tiếp không qua bất kỳ quá trình xử lý nào. Quá trình tổng hợp theo phương pháp thủy nhiệt đi được tiến hành như sau: Bột TiO2 thương mại được phân tán trong dung dịch NaOH đậm đặc bằng máy khuấy từ trong 1 h, huyền phù này sau đó được chuyển sang thiết bị Autoclave với lớp lót bằng Teflon. Quá trình tổng hợp thủy nhiệt được tiến hành trong khoảng nhiệt độ từ 130 – 180°C với thời gian tổng hợp từ 12 – 36h. Tỉ lệ mol TiO2:NaOH là 1:20 – 1:30. Kết thúc quá trình thủy nhiệt, chất rắn trong Autoclave được lọc, rửa sạch bằng nước cất rồi ngâm trong dung dịch axit HCl loãng trong 1 giờ. Sau đó, sản phẩm được rửa lại bằng nước cất cho đến pH trung tính. Sau đó, được sấy khô ở 100°C rồi nung trong không khí tại nhiệt độ 500°C trong 2h.
Nghiên cứu được công bố trên Tạp chí Khoa học và Công nghệ, Đại học Đà Nẵng, số 1(42) 2011.
